實驗室反應釜安全知識
01:什么是反應釜
反應釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質提供的反應器。它廣泛應用于新材料、能源、環境工程等領域的科研試驗中,是高校教學、科研單位進行科學研究的常用小型反應器。
實驗室常見的反應釜包括水熱釜及高壓釜。
水熱釜:又叫消解罐或高壓罐,由不銹鋼套筒和耐腐蝕的內膽組成,內膽常由聚四氟乙烯材質制成,一般容積在25-500mL,常見的水熱釜使用溫度為180-220℃,設計使用上限為1-3MPa(約幾十個大氣壓)。目前已有一些較復雜的水熱釜可配置壓力表和泄壓閥。
高壓釜:實驗室高壓釜的結構復雜,其材質可分為不銹鋼材質、鋼板材質、有機合成金屬材質、甚至還有一些專門的高科技合成分子材質。高壓釜的加熱方式主要為蒸汽加熱及電加熱,反應中壓力可達到幾十兆帕(幾百個大氣壓),一般采用磁力聯軸攪拌,并配置壓力表,溫度計、泄壓閥、安全閥、爆破片等安全措施。
小小反應釜,蘊含大風險
在實驗室反應釜的日常使用和管理中,如不按照操作規程操作可能會造成反應釜爆炸、反應產物爆出、有毒物質釋放等現象,導致人員傷亡和設備故障等嚴重事故。
02:使用反應釜注意事項反應釜采購實驗室應確定反應介質是否會對釜體產生腐蝕,并從可靠的供應商處采購反應釜。
反應釜使用
1)實驗環境:反應釜應放置在室內,應保證實驗室通風良好,高壓釜安全閥卸口需連接室外,實驗室應有直接通向室外或通道的安全出口。高壓釜或用于加熱水熱釜的馬弗爐、烘箱等旁應張貼實驗操作規程及警示標志。
2)設備檢查:應定期檢查容器設備是否破損,檢查高壓釜釜內、攪拌器、轉動部分、附屬設備、指示儀表、安全閥件、管路及閥門是否符合安全要求;檢查反應釜的釜體、釜蓋及所有焊縫有無裂紋、變形、泄漏等異常現象;釜體和釜蓋內表面的腐蝕狀況;安全附件能否正常工作;冷凝水排放裝置是否正常;所有緊固件有無松動等。
3)安全附件:實驗前應檢查安全閥等安全附件是完好,并定期校驗;高壓釜需采用專用壓力表,一般為氧氣專用壓力表。
4)操作規范:使用反應釜的實驗人員必須經過培訓,熟悉反應釜的結構、性能并熟練掌握設備操作規程,嚴禁在超溫、超壓的情況下工作。
5)個人防護:實驗人員穿戴適當的個人防護用品,在操作的所有階段穿好及膝的實驗室服,穿戴化學飛濺護目鏡、不露腳面的鞋,使用隔熱手套、防沖擊全面罩等。
6)在崗值守:反應釜實驗期間,實驗人員不得離開,應嚴密監視操作過程中的溫度和壓力變化。
反應釜實驗后注意事項
1)降溫降壓:嚴禁帶壓拆卸!
水熱釜:從馬弗爐、烘箱等加熱器中拿出水熱釜后,需將其靜置在通風櫥內自然冷卻,大約需3-5小時后方可開釜。水熱釜外表溫度達到室溫后,釜體內還有余溫,仍需要降溫一段時間后方可緩慢打開,如果反應介質為低沸點有機溶劑,其內部體系壓力會更大,需謹慎對待。
高壓釜:高壓釜實驗完成了,一定要等其溫度降低之后方可開釜,一些高壓釜可以使用通水的方法或者是冷媒的方法降溫。
2)釜體清潔:
實驗結束后,釜內外要清洗擦凈,不得有水及其他物料,并存放在清潔干燥無腐蝕的地方,下次使用前確認釜內無雜質。水熱釜還應清洗并干燥后按編號存放,避免使用時配套錯誤。